miércoles, 22 de mayo de 2013

Cristalización

La cristalización es un proceso por el cual a partir de un gas, un líquido o una disolución los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea con bastante frecuencia en Química para purificar una sustancia sólida
La cristalización es el proceso mediante el cual las moléculas se ordenan de un modo natural formando un retículo repetitivo que denominamos cristal. 

El experimento de cristalización comienza con una solución de proteína relativamente concentrada (entre 2 y 50 mg/ml) a la que, de algún modo, se le añade lentamente algún reactivo, con la intención de reducir la solubilidad de la proteína y generar una precipitación controlada de la misma. Si posteriormente se fuerza un incremento paulatino de concentración y se controlan las condiciones normalmente se generan diminutos núcleos cristalinos cuyo ulterior crecimiento puede dar lugar a cristales de tamaño adecuado para los experimentos de difracción (entre 0.1 y 0.5 mm). 

 
 http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/archivos_07/curva-solubilidad.jpg

 
http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/archivos_07/screening.jpg 

Los esquemas superiores muestran, genéricamente las diferentes zonas de un sistema proteína-precipitante en función de las concentraciones de ambos componentes.

Las zonas de color amarillo (izquierda) y blanco (derecha) representas las condiciones en las que la proteína estaría solubilizada. En la zona de color azul la proteína dejaría de ser soluble y aparecería como un precipitado. Ambas zonas están separadas por otra (de color rosa) en donde existe una ligera sobresaturación, idónea para la nucleación y crecimiento cristalino.

Por lo tanto, para maximizar la posibilidad de éxito de un intento de cristalización, es necesario diseñar distintos experimentos, partiendo de diferentes posiciones iniciales, es decir, de diferentes concentraciones de proteína y precipitante (flechas de diferentes colores en el esquema de la derecha)..


Método de separación de sistemas materiales homogéneos

Permite separar sustancias que forman un sistema material homogéneo por ejemplo: el agua potable es una solución formada por agua y sales disueltas en ella. Los tres métodos mas conocidos son: Evaporación o capitalización, cromatografía y destilación. La operación de cristalización es el proceso por medio del cual se separa un componente de una solución líquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.

Cambio de disolvente

Preparando una disolución concentrada de un sustancia en un buen disolvente y añadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el principal del sólido disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las impurezas. Por ejemplo, puede separarse ácido benzoico de una disolución de éste en acetona agregando agua.

Evaporación del disolvente

De manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir que empiecen a cristalizar los sólidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los límites de sus solubilidades. Este método ha sido utilizado durante milenios en la fabricación de sal a partir de salmuera o agua marina.

Sublimación

En algunos compuestos la presión de vapor de un sólido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusión (sublimación). Los vapores formados condensan en zonas más frías ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo frío", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al sólido, (sublimación regresiva) separándose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener sólidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafeína, el azufre elemental, el ácido salicílico, el yodo, etc.

Enfriamiento selectivo de un sólido fundido

Para purificar un sólido cristalino éste puede fundirse. Del líquido obtenido cristaliza, en primer lugar, el sólido puro, enriqueciéndose, la fase líquida, de las impurezas presentes en el sólido original.
 

Crecimiento cristalino

  

http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/6/6a/Lysozyme_crystal1.JPG/200px-Lysozyme_crystal1.JPG

Recristalización

 
1 solvent recrystallisation.png 

http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/4/4e/1_solvent_recrystallisation.png/120px-1_solvent_recrystallisation.png

 

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